Chimica Analitica

1. Pretrattamento del campione 1.1 Campionamento. 1.2. Preparazione del campione: vantaggi e svantaggi. 1.3. Tecniche di estrazione. - classificazione - liquido-liquido - liquido-solido (Soxhlet, pressurized solvente extraction, subcritical water extraction, supercritical fluid extraction) - Ibride (matrix solid phase dispersion, QuEChERS) - in fase solida (solid phase extraction on cartridge, disk-SPE, dispersive-SPE, magnetic-SPE) - tecniche miniaturizzate - nanomateriali al carbonio come adsorbenti SPE - solvent neoterici (ionic liquids, (deep) eutectic solvents) 2. Validazione di un metodo 2.1 Recuperi, precisione e accuratezza 2.2 Limite di rilevabilità, limite di quantificazione, ecc. 2.3 Sensibilità 2.4 Selettività e carry over 2.5 Valutazione effetto matrice 2.6 Metodo dei minimi quadrati 2.7 Calibrazione esterna 2.8 Standard interno: requisiti 2.9 Calibrazione interna 3.0 Metodo delle aggiunte standard Esercitazioni pratiche di laboratorio: validazione di un metodo SPE-HPLC-UV per l’analisi di farmaci antiinfiammatori non-steroidei in campioni di acqua Esercitazioni numeriche in aula: Calcolo recuperi e precisione; applicazione del metodo dei minimi quadrati per costruire la retta di calibrazione; sensibilità; calcolo di LOD e LOQ.

I prerequisiti includono le conoscenze della Chimica analitica di base, della cromatografia (numero piatti teorici, selettività, simmetria del picco, ecc.) e delle principali tecniche cromatografiche (adsorbimento, ripartizione, ecc.).

- Su piattaforma e-learning il docente ha reso disponibili le dispense del corso e materiale a supporto delle esercitazioni (richiedere password al docente). Testi consigliati: - Marco Grotti, Francesco Ardini. Il Laboratorio di Chimica Analitica. Concetti di base ed esercizi svolti. EdiSES, 2022. ISBN 978 88 3623068 6 - James W. Robinson, Eileen M. Skelly Frame, George M. Frame II. Chimica Analitica Strumentale_ Un’introduzione_ Piccin, 2023. ISBN 978-88-299-3226-9 - Holler, Skoog, Crouch, Chimica Analitica Strumentale, II edizione, EdiSES, 2009. ISBN 9788879593427 - Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry Copertina flessibile – 27 maggio 2018. Edizione Inglese di James N. Miller. ISBN 978 1 292 18671 9 - Su piattaforma e-learning il docente ha reso disponibili le dispense del corso e materiale a supporto delle esercitazioni

La frequenza è facoltativa per le lezioni frontali e i seminari, ma obbligatoria per le esercitazioni di laboratorio.

Per superare l'esame occorre conseguire un voto non inferiore a 18/30. Lo studente deve dimostrare di aver acquisito una conoscenza sufficiente delle tecniche cromatografiche e di spettrometria di massa. Per conseguire un punteggio pari a 30/30 e lode, lo studente deve invece dimostrare di aver acquisito una conoscenza eccellente di tutti gli argomenti trattati durante il corso, essendo in grado di raccordarli in modo logico e coerente. Nella formulazione del voto finale, oltre al livello di preparazione globale, saranno valutati i seguenti elementi: la logica seguita dallo studente nella risoluzione del quesito, linguaggio tecnico acquisito e capacità espositiva, adeguatezza della soluzione proposta in relazione alle competenze che lo studente si presuppone abbia acquisito alla fine del corso.

La bibliografia di riferimento (.edu) è riportata in dettaglio sulle dispense caricate su e-learning

L'attività didattica è organizzata in lezioni frontali, seminari, didattica capovolta, esercitazioni di laboratorio e predisposizione di elaborati. Tutto il materiale didattico (presentazioni power point, dispense, schede di spiegazione delle esercitazioni di laboratorio) utilizzato durante il corso dal docente è immediatamente fruibile dallo studente su piattaforma e-learning, al fine di agevolare lo studio anche allo studente lavoratore.